Priprava naultrafini oksidi redkih zemelj
Ultrafine spojine redkih zemelj imajo širši obseg uporabe v primerjavi s spojinami redkih zemelj s splošno velikostjo delcev in trenutno je o njih več raziskav. Metode priprave delimo na metodo trdne faze, metodo tekoče faze in metodo plinske faze glede na agregatno stanje snovi. Trenutno se metoda tekoče faze pogosto uporablja v laboratorijih in industriji za pripravo ultrafinih praškov spojin redkih zemelj. Vključuje predvsem metodo obarjanja, metodo sol gela, hidrotermalno metodo, metodo šablone, metodo mikroemulzije in metodo alkidne hidrolize, med katerimi je metoda obarjanja najprimernejša za industrijsko proizvodnjo.
Metoda obarjanja je dodajanje obarjalnika raztopini kovinske soli za obarjanje, nato filtriranje, pranje, sušenje in toplotna razgradnja, da dobimo praškaste izdelke. Vključuje metodo neposrednega obarjanja, metodo enakomernega obarjanja in metodo soobarjanja. Pri običajni metodi obarjanja lahko okside redkih zemelj in soli redkih zemelj, ki vsebujejo hlapne kislinske radikale, pridobimo s sežiganjem oborine z velikostjo delcev 3-5 μm. Specifična površina je manjša od 10 ㎡/g in nima posebnih fizikalnih in kemijskih lastnosti. Metoda obarjanja z amonijevim karbonatom in metoda obarjanja z oksalno kislino sta trenutno najpogosteje uporabljeni metodi za proizvodnjo navadnih oksidnih praškov, in dokler se spremenijo procesni pogoji metode obarjanja, ju je mogoče uporabiti za pripravo ultrafinih praškov oksida redkih zemelj.
Raziskav rešitev je ključ do oblikovanja enakomerno razpršenih ultrafinih praškov. Na primer, pri poskusu Y3+obarjanja za pripravo Y2O3, ko je masna koncentracija redkih zemelj 20~30g/L (izračunano z Y2O3), je proces obarjanja nemoten, ultrafin prah itrijevega oksida, pridobljen iz obarjanja karbonata z sušenje in gorenje je majhno, enakomerno, razpršenost pa dobra.
Pri kemijskih reakcijah je temperatura odločilen dejavnik. V zgornjih poskusih, ko je temperatura 60-70 ℃, je padavina počasna, filtracija hitra, delci so ohlapni in enotni ter so v bistvu sferični; Ko je reakcijska temperatura pod 50 ℃, se obarja tvori hitreje, z več zrni in manjšimi velikostmi delcev. Med reakcijo je količina prelivov CO2 in NH3 manjša, padavina pa je v lepljivi obliki, ki ni primerna za filtracijo in izpiranje. Po sežigu v itrijev oksid še vedno obstajajo kockaste snovi, ki se resno aglomerirajo in imajo večje velikosti delcev. Koncentracija amonijevega bikarbonata vpliva tudi na velikost delcev itrijevega oksida. Ko je koncentracija amonijevega bikarbonata manjša od 1mol/L, je dobljena velikost delcev itrijevega oksida majhna in enotna; Ko koncentracija amonijevega bikarbonata preseže 1mol/L, se bodo pojavile lokalne padavine, ki bodo povzročile aglomeracijo in večje delce. V ustreznih pogojih je mogoče pridobiti velikost delcev 0,01-0,5 μM ultrafinega prahu itrijevega oksida.
Pri metodi obarjanja oksalata se raztopina oksalne kisline doda po kapljicah, medtem ko se doda amoniak, da se zagotovi konstantna vrednost pH med reakcijskim postopkom, kar povzroči velikost delcev manj kot 1 μM prahu itrijevega oksida. Najprej oborite raztopino itrijevega nitrata z amoniakovo vodo, da dobite koloid itrijevega hidroksida, nato pa ga pretvorite z raztopino oksalne kisline, da dobite velikost delcev manj kot 1 μ Y2O3 v prahu m. Dodajte EDTA k Y3+ raztopini itrijevega nitrata s koncentracijo 0,25-0,5mol/L, naravnajte pH na 9 z amoniakovo vodo, dodajte amonijev oksalat in nakapajte 3mol/L raztopino HNO3 s hitrostjo 1-8mL/L. min pri 50 ℃, dokler se obarjanje ne konča pri pH=2. Pridobite lahko prah itrijevega oksida z velikostjo delcev 40-100 nm.
Med postopkom pripraveultrafini oksidi redkih zemeljpo metodi padavin so nagnjene k pojavu različnih stopenj aglomeracije. Zato je treba med postopkom priprave strogo nadzorovati pogoje sinteze s prilagajanjem vrednosti pH, uporabo različnih obarjal, dodajanjem disperzij in drugih metod za popolno dispergiranje vmesnih produktov. Nato se izberejo ustrezne metode sušenja in končno se s kalcinacijo pridobijo dobro razpršeni ultrafini prahovi spojin redkih zemelj.
Čas objave: 21. aprila 2023