Pripravaultrafini redki zemeljski oksidi
Ultrafine redke zemeljske spojine imajo širši obseg uporabe v primerjavi z redkimi zemeljskimi spojinami s splošnimi velikostmi delcev, trenutno pa je več raziskav o njih. Metode priprave so razdeljene na metodo trdne faze, metodo tekoče faze in metodo plinske faze glede na stanje združevanja snovi. Trenutno se v laboratorijih in industriji široko uporablja metoda tekoče faze za pripravo ultrafinskih praškov redkih zemeljskih spojin. Vključuje predvsem metodo padavin, metodo sol gela, hidrotermalno metodo, metodo predloge, metodo mikroemulzije in metodo hidrolize alkyd, med katero je metoda padavin najprimernejša za industrijsko proizvodnjo.
Način padavin je, da za padavine dodate oborino v raztopino kovinske soli, nato pa filtrirate, operete, posušite in segrejete, da dobimo praške. Vključuje metodo neposredne padavine, enotno metodo padavin in metodo soprecipitacije. Pri običajni metodi padavin lahko z izgorevanjem oborine dobimo redke zemeljske okside in redke zemeljske soli, ki vsebujejo hlapne kislinske radikale, z velikostjo delcev 3-5 μm. Specifična površina je manjša od 10 ㎡/g in nima posebnih fizikalnih in kemičnih lastnosti. Metoda padavine amonijevega karbonata in metoda padavine oksalne kisline sta trenutno najpogosteje uporabljene metode za proizvodnjo navadnih oksidnih praškov, in dokler se procesni pogoji metode padavin spremenijo, se lahko uporabijo za pripravo ultrafinskih praškov za redko zemeljsko oksido.
Raziskave so pokazale, da glavni dejavniki, ki vplivajo na velikost delcev in morfologijo redkih zemeljskih ultrafinskih praškov v metodi padavine amonijevega bikarbonata, vključujejo koncentracijo redke zemlje v raztopini, temperaturo padavin, koncentracijo padavin itd. Koncentracija redkih zemlje je ključna za oblikovanje enotno razpršenega ultrafinskega prahu. Na primer, v poskusu padavin Y3+za pripravo Y2O3, ko je koncentracija mase redke zemlje 20 ~ 30 g/L (izračunano z Y2O3), je proces padavin gladek, ultrafinski prašek Ytrium oksida, pridobljen iz karbonske padavine s sušenjem in gorenjem je majhno, majhno, neiformno in je dobro.
V kemijskih reakcijah je temperatura odločilni dejavnik. V zgornjih poskusih, ko je temperatura 60-70 ℃, je padavina počasna, filtracija je hitra, delci so ohlapni in enakomerni in so v bistvu sferični; Ko je reakcijska temperatura pod 50 ℃, se padavine tvorijo hitreje, z več zrni in manjšimi velikostmi delcev. Med reakcijo je količina prelivov CO2 in NH3 manjša, padavine pa v lepljivi obliki, ki ni primerna za filtracijo in pranje. Po zažganju v ytrium oksid še vedno obstajajo blokirane snovi, ki aglomerajo resno in imajo večje velikosti delcev. Koncentracija amonijevega bikarbonata vpliva tudi na velikost delcev yttrijevega oksida. Kadar je koncentracija amonijevega bikarbonata manjša od 1Mol/L, je dobljena velikost delcev ytrijevega oksida majhna in enakomerna; Ko koncentracija amonijevega bikarbonata presega 1Mol/L, se pojavijo lokalne padavine, kar povzroči aglomeracijo in večje delce. V ustreznih pogojih lahko dobimo velikost delcev 0,01-0,5 μm ultrafine yttrijevega oksida v prahu.
Pri metodi padavine oksalata se raztopina oksalne kisline doda kapljica, medtem ko se amonijak doda, da zagotovimo konstantno vrednost pH med reakcijskim procesom, kar ima za posledico velikost delca, manjša od 1 μm praška ytrium oksida. Najprej oborirate raztopino ytrium nitrata z amoniakovo vodo, da dobite ytrium hidroksid koloid, nato pa jo pretvorite z raztopino oksalne kisline, da dobite velikost delcev, manjše od 1 μ Y2O3 v prahu M. Dodajte EDTA v Y3+raztopino ytrium nitrata s koncentracijo 0,25-0,5Mol/L, prilagodite pH na 9 z amoniakovo vodo, dodajte amonijev oksalat in kapljajte raztopino 3Mol/L HNO3 s hitrostjo 1-8 ml/min, dokler ni popolna pri Ph = 2. V prahu Yttrium oksida z velikostjo delcev 40-100Nm je mogoče dobiti.
Med postopkom pripraveultrafini redki zemeljski oksidiPo metodi padavin so nagnjene k različnim stopnjam aglomeracije. Zato je med postopkom priprave treba strogo nadzorovati pogoje sinteze s prilagajanjem pH vrednost, z uporabo različnih oborine, dodajanjem razpršilcev in drugih metod za popolno razpršitev vmesnih produktov. Nato se izberejo ustrezne metode sušenja in na koncu dobro razpršeni ultrafinski praški z redkimi zemeljskimi spojinami dobijo s kalcinacijo.
Čas objave: APR-21-2023